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    熱導檢測器的基本原理和故障預防

    時間:2020-10-30 12:14:43 作者:admin
     

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    一、熱導池檢測器基本原理
    熱導池檢測器是根據不同物質有和載氣不同的導熱系數,當通過熱導池孔道的氣體組成及其濃度發生變化時,就會從其中的熱敏元件(燈絲)上帶走不同的熱量,而引起其電阻值變化。這種電一載氣出口阻值變化可用電橋測量。實際上熱導檢測器就是比較純載氣(參比氣)和載氣加樣品組分(柱流出氣)的熱導率。它具有靈敏度高、線性范圍寬、穩定性好、響應速度快等3載氣人口優點。為目前最好的通用型色譜檢測器之一,廣泛用于氣體、水分等的測定。

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    二、熱導檢測器的故障預防
    試驗中要注意正確使用操作檢測器,避免出現可能導致檢測器損壞的因素。熱導池中的關鍵熱導元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15um~30m,材料又比較容易氧化。氧化或受污染后,電阻值發生變化或斷損,造成熱導池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作。將引起熱導元件損壞的因素及注意事項歸納如下。
    (1)熱導池接并聯雙氣路應用時,必須同時并聯裝上兩根色譜柱,兩路都要同時通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么,一通電源就會將鎢絲燒壞。
    (2)儀器停機后,外界空氣往往會返進熱導池和柱系統,因此必須在開機時要先通載氣10min以上再通電;停機時間越長,那么重新開機時先通載氣的時間也越長,否則系統中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
    (3)熱導檢測器使用的載氣純度必須4個9以上(99.99%),最忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。化學活性樣品組分如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲,盡可能避免這些化合物,將延長熱絲壽命。
    (4)在更換裝色譜柱時,必須檢漏,保證氣密性,色譜柱連接處漏氣將會成熱導元件損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網,避免柱載體吹入TCD。
    (5)在多次進樣分析后,應及時更換進樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換就遲了,因為硅橡膠墊一漏,載氣漏出,空氣漏進,熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導電源關斷后,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。
    (6)氣體進樣時用平面六通閥,六通閥的位置必須停在兩個極端位置,不能將閥旋停在中間位置。因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險的,容易導致熱導池中不通載氣而損壞。
    (7)色譜柱高溫老化時,必須將熱導池電源關斷,熱導池溫控關斷,并且將柱出口連接熱導池進口的接頭處斷開,讓高溫老化的載氣(N2)流柱箱內,這樣可避免因柱子老化而污染熱導池及鎢錸絲元件。
    (8)熱導池橋電流的設定,必須比被分析試樣組分的最高沸點高20℃30℃,避免試樣中高沸點組分冷凝在熱導池中和污染鎢錸絲元件。

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