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    氣相色譜中氣源對儀器的影響及解決方案

    時間:2020-10-30 12:18:08 作者:admin
     

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       氣源就是為氣相色譜儀器提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高,比如作載氣的氮氣、氫氣或氦氣都要高純級(99.999%)的,這是因為氣體中的雜質會使檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣體如果不純,更會增大背景噪聲,縮小檢測器的線性范圍,嚴重的會污染檢測器。因此,實際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。
       氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,故一般采用裝有分子篩(如5A分子篩或13X分子篩)的過濾器以吸附有機雜質,采用變色硅膠除去水蒸氣。實際操作時可根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度,如果噪聲明顯增大,就要首先檢查氣體純度。要定期更換凈化裝置中的填料,分子篩可以重新活化后再使用。活化方法是將分子篩從過濾裝置中取出,置于坩堝中,置于馬福爐內加熱到400~600℃,活化4~6h至于硅膠則可根據顏色變化來判斷是否失效,當顏色變紅時,就要重新活化方法是在烘箱中140℃左右加熱2h即可。注意重新裝填過濾裝置時,要除去填料中的粉末,以避免其被載氣帶入色譜系統,造成氣路堵塞。比較簡單的辦法是在一個過濾器內裝一半硅膠、一半分子篩,這樣,一旦硅膠變色,就可更換全部填料。大部分GC儀器本身帶有氣體凈化器,也要注意定期更換填料。即使這樣的儀器,也應該在氣源和儀器之間附加一個凈化裝置。
       至于氣相色譜儀采用什么樣的氣源,是用高壓鋼瓶,還是氣體發生器,這要看具體情況而定。筆者認為,如果實驗室更換鋼瓶方便,還是使用鋼瓶為好,因為氣體廠一般能保證質量,成本也不太高。但如果更換鋼瓶不便,怕因此而耽誤實驗,就使用氣體發生器。目前市場上有各種空氣發生器,氫氣發生器和氮氣發生器,不過需要特別注意純度問題。空氣壓縮機是以實驗室空氣為氣體來源的,且一些空氣壓縮機可能將油帶入氣體,故有機雜質含量可能會高一些,凈化裝置就是必不可少的,且要經常更換。如果用鋼瓶時3個月更換一次過濾器填料就可以時,用氣體發生器就要每月更換一次。當然還要看實驗室環境氣體本身的質量而定。使用氣體發生器的好處是方便省事,不用頻繁更換鋼瓶,特別是一些儀器使用率極高的實驗室。但一次性投資要大一些。

       另一方面,氣相色譜儀從安全角度看,氫氣鋼瓶必須放置到實驗室以外的安全地方,有可能給工作帶來不便,故筆者建議使用氫氣發生器,這類產品的質量在國內已經過關,價格也不高。需要指出,當用氦氣或氬氣作載氣時(如gC-mS),目前只能使用鋼瓶,因為尚無此類氣體發生器供實驗室使用。


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